Polikarbonatinių diolių sintezėje kaip pirminės žaliavos paprastai naudojami alifatiniai dioliai ir karbonatiniai diesteriai; bendras procesas paprastai apima pirminį žaliavos apdorojimą, peresterifikavimą, polikondensaciją ir po{0}}produkto apdorojimą. Kaip pavyzdį imant 1,6-heksandiolį ir dimetilkarbonatą, žaliavos pirmiausia turi būti dehidratuojamos, kad būtų sumažintas drėgmės kiekis sistemoje ir vanduo nedalyvautų šalutinėse reakcijose, galinčiose pakenkti produkto kokybei. Iš anksto apdorotos žaliavos tam tikromis proporcijomis įpilamos į reaktorių ir kaitinamos esant katalizatoriui; tai inicijuoja peresterifikavimo reakciją tarp diolio ir dimetilkarbonato, palaipsniui susidarant oligomeriniams polikarbonatiniams dioliams.
Vykstant reakcijai nuolat susidaro mažos{0}}molekulės-produktai-, tokie kaip metanolis-. Norint paskatinti reakciją link didesnės konversijos, temperatūra pakeliama ir sistemos slėgis palaipsniui mažinamas; tai palengvina šių mažų molekulių pašalinimą iš reakcijos mišinio laiku ir taip skatina tolesnę peresterifikavimo eigą. Tada procesas pereina į polikondensacijos stadiją, kur oligomerai toliau reaguoja, o molekulinės grandinės pailgėja, galiausiai gaunami tam tikros molekulinės masės polikarbonatiniai dioliai. Viso šio proceso metu pagrindiniai parametrai, tokie kaip reakcijos temperatūra, vakuumo lygis, reakcijos laikas ir katalizatoriaus dozavimas, labai įtakoja produkto molekulinę masę ir hidroksilo vertę; jie turi būti pakoreguoti pagal tikslinio produkto veikimo reikalavimus.
Pasibaigus reakcijai, produktas toliau{0}}apdorojamas-, įskaitant aušinimą, filtravimą ir mažos -molekulinės-masės medžiagų- likučių pašalinimą, kad būtų padidintas grynumas ir stabilumas. Galutinis polikarbonato diolio produktas paprastai tikrinamas pagal tokius parametrus kaip hidroksilo vertė, rūgšties vertė, drėgmės kiekis, klampumas ir spalva, siekiant užtikrinti, kad jis atitiktų specifikacijas prieš naudojant tolesnę poliuretano sintezę. Tiksliai kontroliuojant proceso sąlygas kiekviename etape, galima pagaminti optimalios molekulinės masės, stabilių hidroksilo verčių ir didelio reaktyvumo polikarbonato diolius, taip sukuriant patikimą žaliavos pagrindą, kad vėliau būtų galima gaminti aukštos kokybės poliuretano medžiagas.